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　　比色皿的使用、鑒別、清洗、注意事項集錦！
 

　　比色皿用于盛裝稀釋液或懸浮液，放置于光譜分析裝置內(nèi)使用，如色度計，熒光光度計，或者分光光度計等。

　　A款 平塞

　　B款 聚四氟乙x凸塞

　　比色皿( 又名吸收池，樣品池) 用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上，如分光光度計，血線蛋白分析儀，粒度分析儀等。比色皿是分光光度計的重要配件，一般為長方體，其底及兩側為磨毛玻璃，另兩面為光學玻璃制成的透光面粘結而成。

　　比色皿的制造工藝有兩種, 一種是粘合劑粘合而成, 另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源于石英、熔凝硅石和光學玻璃。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形, 容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細管皿。另外還有高、低溫恒溫比色皿。比色皿按照使用的波長范圍分為可見光系列(稱玻璃比色皿)，紫外可見光系列(稱石英比色皿)，紅外光系列(稱紅外石英比色皿)。

　　紫外光度實驗中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿，玻璃比色皿是用光學玻璃制成的比色皿，只能用于可見光區(qū)，適用于330～1000nm 波長范圍，石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿，既適用于紫外光區(qū)，也可用于可見光區(qū)，適用于200～400nm波長范圍。

　　利用石英和玻璃比色皿在紫外光區(qū)和可見光區(qū)有無吸收的差異，在紫外光區(qū)時，由于玻璃比色皿強烈吸收紫外光，對實驗數(shù)據(jù)和結果有影響，石英比色皿不吸收紫外光，不會影響數(shù)據(jù)，因此在紫外光區(qū)不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿。而在可見光區(qū)，玻璃的影響非常小，可忽略，和石英比色皿一樣均可以使用，但考慮到節(jié)約經(jīng)濟的因素，由于玻璃比色皿的價格遠遠低于石英比色皿，通常選擇可見光區(qū)使用玻璃比色皿，紫外光區(qū)使用石英比色皿。

　　一、比色皿的鑒別

　　1、直觀法

　　通過視覺、聽覺的不同感法觀察和比較比色皿的外觀及澄清程度來進行辨別。

　　(1) 比色皿上通常會有字母標識，玻璃比色皿口沿處有“G”( Glass 玻璃) ，而石英比色皿口沿處有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。

　　(2) 如果沒有字母標識或者標識已磨損，可以在口沿處由上往下看，如果棱面發(fā)綠就是玻璃的，透明或發(fā)白就是石英的。更確切地說，普通玻璃的斷口是淺綠的，硼s玻璃的斷口是泛白的，而石英的斷面是透明的。

　　(3) 可以聽聲辨別，石英敲擊的聲音比較清脆，玻璃器皿敲擊時發(fā)出的聲音發(fā)悶。

　　(4) 石英比玻璃的硬度大，如果把兩個比色皿對磨，石英比色皿磨損微小，而玻璃比色皿磨損比較大。

　　(5) 可用白熾燈照射，透光度高的是玻璃比色皿，而石英比色皿里面應當稍渾濁。

　　[注]: 以上都是快速簡單的鑒別方法，除非是光學業(yè)人士，否則易由于個人差異產(chǎn)生誤差，一般情況只能作為權宜之法。并且現(xiàn)在的制備工藝精湛，無論是玻璃比色皿還是石英比色皿外觀都是澄清透明，厚度、質(zhì)量差別不大，因此僅通過這些感官的直觀鑒別方法在是不可取的。

　　2、機試法

　　使用紫外可見分光光度計來鑒別玻璃、石英比色皿和配對比色皿。

　　現(xiàn)行國家檢定規(guī)程規(guī)定石英比色皿在250nm下吸光度應小于0.07abs，若吸光度大于0.07abs 則為玻璃比色皿。

　　比色皿內(nèi)不放置任何樣品，以空氣為介質(zhì)，波長設置250nm，調(diào)零。將比色皿放置在樣品道，吸光值小于0.07abs的是石英的，反之是玻璃的。

　　二、比色皿的使用

　　在使用比色皿時,兩個透光面要平行,并垂直置于比色皿架中,以在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,光程固定。

　　比色皿一般為長方體，其底及兩側為磨毛玻璃，另兩面為光學玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫燒結和膠粘合而成。所以使用時應注意以下幾點。

　　(1) 拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側的毛玻璃，避免接觸光學面。同時注意輕拿輕放，防止破損。

　　(2) 比色皿中不應盛放含有腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液。

　　(3) 比色皿高溫后易爆裂，因此不應放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。

　　(4) 當比色皿里面被污染，應用無水乙醇清洗，并晾干或及時擦拭干凈。

　　(5) 比色皿的透光面不應與硬物或臟物接觸。

　　(6)盛裝溶液時，高度應為比色皿的2 /3 處，光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。

　　(7)比色皿中的液體，應沿毛面傾斜，慢慢倒掉，不要將比色皿翻轉(zhuǎn)，直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液，然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流，使第2次測量時不用擦拭比色皿，不致因擦拭帶來的誤差。

　　(8)比色將各個比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長下進行比較，誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個進行比色測定，可避免因比色皿差異造成測量誤差。

　　(9)比色皿在使用后,應立即用水沖洗干凈。必要時可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。

　　人用過的經(jīng)驗：

　　1 使用將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時，然后用水，蒸餾水依次沖洗干凈，擦干。

　　2 比色將各個比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長下進行比較，誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個進行比色測定，可避免因比色皿差異造成測量誤差。

　　3 比色皿中的液體，應沿毛面傾斜，慢慢倒掉，不要將比色皿翻轉(zhuǎn)，直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液，然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流，使第2次測量時不用擦拭比色皿，不致因擦拭帶來的誤差。

　　三、比色皿的管理維護

　　(1) 按照實驗中所使用的波長來選擇相應的比色皿( 玻璃或者石英) ，紫外光區(qū)用石英比色皿，而可見光區(qū)既可以使用玻璃比色皿，又可以使用石英比色皿�？紤]到價格問題，可見光區(qū)選用玻璃比色皿。盡量做到人用或者組用，用完清理后就交回。這樣不易搞混不同的比色皿，也不影響比色皿間的配對。

　　(2) 盡量做到每個實驗每臺紫外分光光度計有用的配套比色皿，不相互混用。如有交叉使用，可記錄在冊，下次恢復正常。

　　(3) 用完即清洗，清洗后在通風陰涼處干燥，等干燥后放入相應裝具中。放置時，裝具保持清潔干燥，比色皿應秉承“光面朝上，毛面在兩側”的原則，這樣便于抓取兩毛面拿出使用，不易弄污光面。

　　四、比色皿的使用注意事項

　　1.拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側的毛玻璃，避免接觸光學面，用力不可過大。

　　2.不得將光學面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時，高度為比色皿的2/3處即可，光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢順著同一方向擦拭。

　　3.凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液，不得盛放在比色皿中。

　　4.比色皿在使用后，應立即用水沖洗干凈。必要時可用1：1的鹽酸浸泡，然后用水沖洗干凈。

　　5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。

　　6.在測量時如對比色皿有懷疑，可自行檢測�？蓪⒉ㄩL選擇在實際使用的波長上，將一套比色皿都注入蒸餾水，將其中一只的透射比調(diào)至95%(數(shù)顯儀器調(diào)置100%)處，測量其它各只的透射比，凡透射比之差不大于0.5%即可配套使用。

　　7、比色皿換向后誤差可達4%一7%左右。所以在測量時;定要看準比色皿箭頭標志。如無標志，可作配套檢定后按方向在毛玻璃上端作上箭頭一致的標記。以避免操作時搞反。

　　8、比色皿使用時請勿碰撞。

　　五、比色皿的清洗

　　比色皿必須保持清潔和無傷痕，玻璃和石英比色皿通�？捎美渌峄蚓凭�、丙酮、正己烷等有機溶劑清洗。

　　比色皿清洗液：濃鹽酸：甲醇：水=1：4：3

　　如果比色皿被有機物污染，宜用鹽酸—乙醇(1：2)混合液浸洗，也可用相應的有機溶劑如醇醚混合物浸泡洗滌。如：油脂污染可用石油mi浸洗，鉻天青顯色劑污染可用硝酸(1：2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌，也不能用硬布、毛刷刷洗。

　　鉻酸洗液效果不錯，但浸泡時間不宜過長，否則會腐蝕掉比色皿的粘接劑使其散架。另外因為它會在比色皿壁上吸附而出現(xiàn)一層鉻化物的薄膜，這種薄膜很難去除，鉻酸清洗后的比色皿在紫外區(qū)間基本不透光，導致不能使用。

　　稀釋的酸浸泡，效果不錯，但酸濃度不能太高。

　　也可用冷的或溫熱的(40~50℃)陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液(2%)浸泡，可加熱10分鐘左右。對于有色物質(zhì)的污染可用HCL(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗滌。

　　有色物質(zhì)污染的比色皿用鹽酸:乙醇(1:2)浸泡一段時間,顏色就去掉了。

　　分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準確度的因素。因此，必須重視選擇正確的洗凈方法。

　　可參考的經(jīng)驗是：要是你測定溶液是酸，如果不干凈，就用弱堿溶液洗，要是你測定溶液是堿，如果不干凈，就用弱酸溶液洗，要是你測定溶液是有機物質(zhì)，如果不干凈，就用有機溶劑，比如酒精等溶液洗。

　　應按照測定的各種試劑，采用溶解中和的方法進行清洗，原則上是: 一不能損壞比色皿的結構和透光性能; 二能夠采用中和溶解的方法來達到比色皿干凈如初的效果。而分光光度計中比色皿潔凈與否，則是影響測定準確度的因素。

　　比色皿按下面步驟進行清洗:

　　1.比色皿用完后應當先用適當溶劑沖洗,注意里外都要洗到.如果溶劑無毒的話,可以裝入一半溶劑后,用手指按住比色皿的兩端,用力搖晃,次數(shù)應當是不少于三次。

　　2.然后用大量的自來水沖洗,這一步對水溶液和鹽溶液非常重要。當然如果所用溶劑不親水這步可以放棄。

　　3.再用去離子水清洗,注意里外都要洗到。如果溶劑不親水的這一步也可放棄。

　　4.洗完后不要刻意的將比色皿擦干,虛放在比色皿盒內(nèi),不用蓋上讓其自然揮干。

　　注：

　　清洗在用后立即進行,否則樣品干后就更難處理;

　　洗好的比色皿應當是透明,沒有水跡的;

　　經(jīng)常使用的比色皿可以在洗凈后浸泡在純水或分析純乙醇里中保存。

　　當測定溶液是無機鹽溶液，石英比色皿的一般清潔方法如下。

　　(1) 用乙m和無水乙醇的混合液(各50%)清洗。

　　(2) 若太臟可用用洗液清洗。但時間要短(10分鐘之內(nèi)) ，再用清水清洗干凈。注意選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿，同時又不影響測定。

　　(3) 不能用洗潔精之類的清潔劑。以免影響測量。

　　(4) 比色皿不可用堿液洗滌，也不能用硬布、毛刷刷洗。

　　而當遇到測定各種酸、堿、有機溶液時，如若測定溶液是酸，如果不干凈，可用弱堿溶液洗，若是測定溶液是堿，如果不干凈，可用弱酸溶液洗，要是測定溶液是有機物質(zhì)，如果不干凈，可用有機溶劑，比如無水乙醇等溶液洗。

　　值得注意的是，分析實驗常用的鉻酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗滌，這是因為帶水的比色皿在該洗液中可能會產(chǎn)生熱量，致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還可能殘存微量鉻(鉻在紫外區(qū)有吸收) ，因此會影響實驗的測定。一般主張使用硝酸和過氧化氫( 5 :1) 的混合溶液泡洗，然后用清水沖洗干凈。

　　對一般方法難以洗凈的比色皿，還可以采取以下兩種方法。

　　(1) 先將比色皿浸入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉( 20 克/升) 溶液泡洗，經(jīng)水沖洗后，于過氧化氫和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小時。

　　(2) 在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗，一般不超過10分鐘。

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